实验室制备六氟磷酸钠的简易流程概述

现有六氟磷酸钠的生产方法大致分为气体反应法和液态反应法两种今天我们主要介绍液态反应法生产六氟磷酸钠的工艺流程

一、原料

1磷酸钾:磷酸钾作为碱性原料，通过水解反应分解得到的磷酸根离子和氢氧根离子组成的溶液，其中的氢氧根离子由过氧化氢和氢氟酸生成。

2氢氟酸:氢氟酸是由硫酸钠和过氧化氢作用得到的溶液，溶液应该空气饱和，溶液中不仅含有氢氟酸，还含有其他由氧化过程生成的有机物质

3硫酸钠:硫酸钠是由硫酸和氢氧根离子作用而形成的溶液

二、反应条件

1.原料温度:磷酸钾温度控制在 30~40C，氢氟酸温度控制在 50~60C，硫酸钠温度控制在60~70°C;

2反应时间:反应时间一般在3~4小时

3.反应压力:反应压力应该控制在低气压下，一般在 0.2MPa 左右;

4.六氟磷酸钠收率:收率应大于80%以上。

三、反应过程

1.首先将磷酸钾、氢氟酸和硫酸钠按 1:1:1 的比例配制成溶液，将溶液加入反应釜中

2开启小火，烧开溶液，继续加热搅拌，控制温度在规定要求的温度范围内，使三种原料完全溶解;

3经加热反应3~4小时，碳酸盐和硫酸钠之间的反应形成氢氟酸根，磷酸根离子和氢氟酸根离子之间的反应形成六氟磷酸盐:

4反应完成后，将产品从反应釜中过滤，中间余料以蒸馏装置蒸发，产品被蒸发下来，可以得到六氟磷酸盐。

四、试验后处理

1.蒸分离:将混合溶液经蒸馏装置加热，水渣被蒸发而提炼出来;

2结晶残留:将蒸发后的精制产品冷却，使结晶物从残余溶液中析出;

3洗涤:在低温条件下进行洗涤，将残余有机物洗涤去除;

4干燥:最后将六氟磷酸钠经锅炉乾燥，得到六氟磷酸钠的技术纯品

五、操作事项

1注意反应温度:反应温度过高会影响反应效率，反应温度过低也会影响产品收率，

2清洗设备:严格清洗反应设备，以防止残留物影响六氟磷酸钠的收率

3防止水蒸汽:在过滤残渣的过程中，需要常量的加压工作，因此，在反应前应注意充分降低水蒸汽的含量;

4.加压空气:在反应前，需成倍加压一段时间的空气，以除去水蒸汽，空气压力控制在低气压下，一般为0.2MPa左右:

5操作规程:严格按照操作规程进行反应，以保证反应收率